液相化學(xué)方法控制超細(xì)粉體粒度和粉體形貌

液相化學(xué)法是當(dāng)前超細(xì)粉體生產(chǎn)的常用工藝方法，下面以液相化學(xué)法微粉生產(chǎn)工藝為背景，介紹超細(xì)粉體生產(chǎn)過(guò)程中的粒度和粒型的基礎(chǔ)控制方法——液相化學(xué)法。

　　1粉體粒度控制

　　制備粒度均一分散的超細(xì)粉是粉末結(jié)構(gòu)形貌控制的主要目標(biāo)之一。調(diào)節(jié)體系過(guò)飽和度、添加晶種控制晶核數(shù)、促進(jìn)或阻礙粉體的團(tuán)聚發(fā)生等，是粒度控制的主要策略。在體系溶解度較大的情況下，Ostwald陳化也可調(diào)節(jié)顆粒粒徑及其單分散性。在化學(xué)沉淀制粉過(guò)程中，微觀均勻混合是體系粒度控制的主要內(nèi)容。各個(gè)微小區(qū)域內(nèi)過(guò)飽和度微小變化將導(dǎo)致晶核數(shù)目變化，從而使晶核大小不一。強(qiáng)制混合是微觀狀態(tài)一致、制取粒度均一的超細(xì)粉末的有效措施。由于超細(xì)粉體極大的表面能，粉末顆粒的形成除了經(jīng)歷了成核、生長(zhǎng)等過(guò)程外，還可能發(fā)生聚結(jié)與團(tuán)聚。如何有效地控制粉體的團(tuán)聚也是超細(xì)粉末尺寸分布控制研究的一個(gè)重要內(nèi)容。激光粒度分析儀

　　2粉體形貌控制

　　粒子形貌包括形狀、表面缺陷、粗糙度等，但主要指形狀。納米粉體，尤其是超微顆粒往往表現(xiàn)出很多形狀，除了與其晶型結(jié)構(gòu)有關(guān)外，還取決于其合成方法及相應(yīng)的操作條件。如在濕化學(xué)法體系中，顆粒的形狀對(duì)操作條件敏感，溶質(zhì)濃度、反應(yīng)體系中陰離子的種類、反應(yīng)體系是否封閉等因素均可能影響顆粒的形狀。一般認(rèn)為，液相中的超微顆粒可選擇性吸附溶液中的簡(jiǎn)單離子、絡(luò)離子及有機(jī)化合物分子，且不同晶面上被吸附物的種類和數(shù)量均有所不同。而溶質(zhì)濃度、陰離子種類、溫度、pH值等操作條件的細(xì)微變化均可能影響晶面的吸附情況，這些吸附通過(guò)改變晶面的比表面能或生長(zhǎng)速度常數(shù)而促進(jìn)或抑制晶面的生長(zhǎng)，進(jìn)而影響超微顆粒的形狀。因此，不同操作條件下形成的超微粒子往往呈現(xiàn)多種形態(tài)。

　　此外，添加劑也可改變粉體的形貌。比如，在超細(xì)粉體α-Fe2O3合成中，研究者發(fā)現(xiàn)陳化時(shí)添加檸檬酸、酒石酸，α-Fe2O3粉末呈短柱狀、片狀或?qū)訝睿砑佑袡C(jī)磷酸可以得到軸比很大的適宜作磁記錄介質(zhì)的針狀粉末。通過(guò)添加檸檬酸還可以制備得到阻燃材料用的等軸細(xì)棱形片鋁鈉石和細(xì)小片狀Mg(OH)2。添加異種物質(zhì)進(jìn)行粉末形狀控制應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)：母晶的晶格結(jié)構(gòu)、剩余的原子價(jià)、異種物質(zhì)分子的極性基大小形狀以及配位。

　　液相化學(xué)法制粉往往是在高溫、強(qiáng)攪拌等條件下進(jìn)行，由于粉末生長(zhǎng)的物理化學(xué)條件要求苛刻，影響因素復(fù)雜，粉末結(jié)構(gòu)形貌往往難以控制。雖然有關(guān)濕法化學(xué)制粉中粉末結(jié)構(gòu)形貌控制研究已有不少報(bào)道，但主要是通過(guò)改變反應(yīng)物濃度、溶液pH值、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和添加物種類及數(shù)量來(lái)實(shí)現(xiàn)。總體來(lái)看，這項(xiàng)工作還處于研究起始階段，有許多技術(shù)和理論問題有待于進(jìn)一步探討。對(duì)粉體材料而言，顆粒形貌與粒度，亦是決定其性能的重要因素。有關(guān)粉體結(jié)構(gòu)形貌的控制研究已為其應(yīng)用展現(xiàn)了誘人的前景，但目前粉末結(jié)構(gòu)形貌控制研究還存在許多問題，還有待行業(yè)及科研院所深入的研究探索。